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上海低碳技术创新功能型平台分析测试中心仪器展示之九:固体酸催化剂测试表征(一)——吡啶原位红外分析测试

时间:2023-05-30 浏览:468次

固体酸催化剂


       作为化工领域重要的催化剂,固体酸催化剂既能够提高化学反应速率,而本身在反应过程中不会发生改变,从原油炼制到化工产品制备都会用到。目前,固体酸催化剂广泛应用于脱水、酯化、聚合、异构化和酰基化等多种有机反应过程,其酸性对其催化活性和选择性都有重要的影响。

       固体酸催化剂的催化活性取决于酸的数量、强度及分布。一般来说,固体酸催化剂的表面可能同时存在质子酸(B酸)和Lewis酸(L酸),在催化特定反应时,固体酸表现出较强的活性和选择性,因此一个理想的酸性分析方法能够区分B酸和L酸,对建立固体酸催化剂的酸性性质与催化反应活性和选择性之间的关系是非常重要的。

吡啶红外测试方法


       目前,固体催化剂的酸性表征主要有吡啶原位红外(Py-IR法)、化学吸附(程序升温脱附法)、核磁共振及热分析法等手段,其中吡啶红外法是目前采用最为广泛的分析固体酸催化剂表面酸性的方法之一,它可同时得到催化剂表面酸的类型、强度和酸量等信息。

       Py-IR法测定固体酸催化剂表面酸性的基本原理:碱性的探针分子被催化剂的表面酸性位吸附,固体酸催化剂表面的B酸和L酸与碱性探针分子作用形成不同的物质,通过红外谱图的特征吸收峰及位移,可测定酸的类型、强度和酸量。

吡啶是最常用的探针分子,其氮原子上的电子对具有很强的质子亲合势,易与B酸作用生成PyH+,其C-C(N)键伸缩振动的红外特征吸收峰在1540cm-1附近,可用于质子酸的表征;同时Py还可与L酸发生配位,生成的Py-L在1450 cm-1附近出现C-C(N)键伸缩振动吸收峰,另外这两种产物在1490 cm-1附近也有特征吸收峰[1]。

      下图1为某型号催化剂的Py-IR谱图,从图中可以看出不同原位实验条件下,红外峰形和峰强度的差别。


▲图1 不同脱附温度下的Py-IR谱图

参考文献:

[1]朱玉霞,林伟等. 固体酸催化剂酸性分析方法的研究进展. 石油化工,2006,35(7):607~614


分析测试中心吡啶红外光谱仪


本中心配置原位吡啶红外真空吸附系统作为反应池,配备前级泵和涡轮分子泵,以实现高效快速达到高真空环境,池内真空度可达5×10-6mbar,有效去除样品表面吸附物,搭配赛默飞is50红外光谱,液氮制冷MCT检测器,适用于固体酸催化剂的原位表征测试工作,此外还配备了漫反射原位池,可进行催化剂等材料的漫反射原位分析实验。







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